对于粉体表面改性来说,工艺的选择至关重要,表面改性工艺要满足表面改性剂的应用要求或应用条件,对表面改性剂的分散性好,能够实现表面改性剂在粉体表面均匀且牢固的包覆,同时要求工艺简单、参数可控性好、产品质量稳定,而且能耗低、污染小。
1、粉体表面改性工艺选择原则
粉体表面改性工艺的选择主要依据是改性目的、改性方法、改性剂性质和原料性质等。
(1)以偶联剂或其他有机物为表面改性剂旨在提高表面与高聚物相容性的非金属矿物填料或颜料的表面有机改性一般采用表面化学包覆改性法,工艺可采用干法或湿法。
在前段为干法制粉的情况下一般采用干法改性工艺,而在前段为湿法制粉的情况下,既可采用湿法改性工艺(改性后再过滤和干燥),也可干燥后采用干法改性工艺。
在粉体原料很细的情况下,采用湿法改性工艺可在一定程度上防止干燥后微细颗粒形成硬团聚体,有利于恢复原粒度。
(2)以无机盐或氧化物的前驱体为表面改性剂旨在制备功能性复合粉体材料的无机表面复合改性,一般采用湿法化学沉淀法,完成表面无机包覆后再进行洗涤、过滤、干燥和热处理。
(3)以季铵盐和其他有机盐类为表面改性剂旨在制备层间化合物和改善层状非金属矿物,如蒙脱石在有机溶剂中流变性和提前其与有机单体原位聚合性能的表面改性,一般采用湿式化学插层改性方法,完成插层后再进行过滤、干燥和解聚。
(4)对于不能溶于水的有机表面改性剂,要采用干法表面改性工艺;如果一定要在湿法(水中)使用就必须进行皂化、铵化、乳化等预处理。对于某些对改性温度要求不严的表面改性,可以在粉体研磨粉碎过程中添加表面改性剂进行表面改性。
(5)对于容易在水中溶解的原料,最好采用干法表面改性工艺。
2、典型的粉体表面改性工艺流程
(1)有机化学包覆改性工艺
采用干法改性工艺和湿法改性工艺均可,湿法改性工艺中改性剂必须是水溶性的。
有机化学包覆改性干法工艺和湿法工艺
为了达到良好的表面化学包覆效果,一定的反应温度和反应时间是必须的:
选择温度范围应首先考虑表面改性剂对温度的敏感性,以防止表面改性剂因温度过高而分散、挥发。但温度过低不仅反应时间较长,而且包覆率低,对于通过溶剂溶解的表面改性剂来说,温度过低,溶剂挥发不完全,也将影响化学包覆改性的效果。
反应时间影响表面改性剂在颗粒表面的包覆量,一般随着时间的延长,开始时包覆量迅速增加,然后逐渐趋缓,到一定时间达到最大值,此后,继续延长反应时间,包覆量不再增加甚至还有所下降(因强烈机械作用,如剪切或冲击导致分解吸附)。
(2)机械力化学和有机化学包覆复合改性工艺
采用干法改性工艺和湿法改性工艺均可,湿法改性工艺中改性剂必须是水溶性的。
机械力化学和有机化学包覆复合改性干法工艺和湿法工艺
该工艺的特点是可以简化工艺,某些表面改性剂具有一定的助磨作用,可在一定程度上提高粉碎效率。不足之处是温度不好控制,难以满足改性的工艺技术要求,此外,由于粉碎过程中包覆好的颗粒不断被粉碎,产生新的表面,颗粒包覆难以均匀,要设计好表面改性剂的添加方式才能确保均匀包覆和较高的包覆率;此外,如果粉碎设备的散热不好,超细粉碎过程中局部的过高温升可能在一定程度上使表面改性剂分解或分子结构被破坏。
(3)沉淀反应改性工艺
沉淀反应改性是为了改善粉体的催化、抗菌、光泽、着色力、遮盖力、保色性、耐候性、阻燃、电、磁、热等性能,一般采用湿法工艺。
湿法沉淀反应改性工艺
该工艺的参数较多,除了浆料浓度、反应温度、反应时间、干燥温度和干燥时间等因素之外还有浆液的pH值、晶型转化剂、表面改性剂的水解条件以及焙烧温度、时间和气氛等。
(4)沉淀反应和有机化学包覆复合改性工艺
目的是既要改善粉体的化、抗菌、光泽、着色力、遮盖力、保色性、耐候性、阻燃、电、磁、热等性能,又要改善粉体与聚合物之间的相容性,一般采用湿法和干法结合工艺。
沉淀反应和有机化学包覆复合改性工艺
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