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理解凹凸棒石热处理结构和性质演化

返回列表 来源:深圳市海扬粉体科技有限公司 发布日期:20-01-09

海扬粉体的凹凸棒石中含有外表面吸附水、孔道内沸石水、结晶水、结构水。外表面吸附水和沸石水脱除温度有重叠,峰值温度在110℃左右,而结晶水在250℃- 650℃区间分两阶段脱水。第一阶段大约在250℃- 400℃脱出二分之一结晶水,可以称之为半水凹凸棒石。凹凸棒石脱出一半结晶水后结构发生折叠,XRD衍射图谱上的突出特征是在(110)衍射峰显著减弱,并在其右侧临近位置出现一个弱的新衍射峰。半水凹凸棒石遇水后失去的结晶水可以重新恢复,表现出结构记忆效应,XRD衍射图谱上的突出特征是在(110)衍射峰强度比原始凹凸棒石增强,折叠峰消失。第二部分结晶水脱除温度与结构水脱除温度有重叠,温度区间在400℃- 650℃,完全脱水的凹凸棒石可以称之为凹凸棒石酐。完全脱水后结构转变为无序的非晶状态,但是凹凸棒石中的硅氧链仍然保持,保持凹凸棒石假形貌。温度高于800真《:凹凸棒石假象形貌才开始出现收缩,棒状形貌逐步转变为球形聚集体,非晶态结构逐步转化为顽火辉石和方石英的聚集体。由于700 aC以下凹凸棒石的没有显著的变化,比表面积基本维持不变。

凹凸棒石结构中铝主要以六配位形态存在,存在少量四配位形态。热处理温度在500℃以下时,凹凸棒石铝配位没有发生明显地变化。当热处理温度达到500℃时,2'A1核磁共振谱峰发生了明显变化,在化学位移23.25ppm处出现一个新的峰,属于五配位铝的谱峰。表明凹凸棒石经过500信《:煅烧,开始出现五配位铝形态。经过500℃热处理的凹凸棒石,四次配位铝明显增加,并且尚存在两种不同的位置,表明虽然凹凸棒石结构在向非晶化转变,但是结构有序性并没有完全破坏。热处理温度高于800℃时铝的六配位和五配位全部消失,铝仅以四配位形式存在。

热处理凹凸棒石对NH3和S02的吸附主要有两种:物理吸附和表面酸碱吸附位的化学吸附。50℃- 150℃热处理凹凸棒石对NH3的吸附量高于同等条件下对S02吸附量,鉴于NH3和S02都是可以进入凹凸棒石内孑乚道的小分子,因而考虑这种吸附差异应该归因于其吸附机理。假设NH3分子进入凹凸棒石内孔道,  占据了在150真c完全脱出的沸石水的位置,此时的NH3可以通过与结晶水形成的H-键而吸附,而S02则不可能通过H-键吸附;此外凹凸棒石晶体内存在大量的羟基集团使得凹凸棒石表面的酸性吸附位多于碱性吸附位。凹凸棒石对NH3的吸附既有弱酸性位的吸附,又有强酸性位的吸附。当煅烧温度达到200真C时,热处理凹凸棒石脱附曲线上的NH3弱酸性吸附位都基本消失,由此可见凹凸棒石表面的酸性吸附位与其孑L道结晶水有很大的关系。

凹凸棒石中各类水脱除、结构和形貌、物理化学性质变化为凹凸棒石热活化处理、各类产品加工热工过程设计提供了理论支撑。

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